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苯胺应如何除去氯化氢杂质-如何除去苯胺中含有的少量硝基苯

氯化氢 5个月前 (05-09) 40

接下来为大家讲解苯胺应如何除去氯化氢杂质，以及如何除去苯胺中含有的少量硝基苯涉及的相关信息，愿对你有所帮助。

文章信息一览：

1、用水重结晶法提纯粗品乙酰苯胺。称取5g粗乙酰苯胺，放在250mL 三角烧杯中，加入纯水，加热至沸腾，直至乙酰苯胺溶解，若不溶解，可适量添加少量热水，搅拌并热至接近沸腾令乙酰苯胺溶解。

2、液相色谱仪检测水处理剂中乙酰乙酰苯胺纯度的原理：***用方向液相色谱仪，在C18柱上以甲醇和四丁基溴化铵为流动相分离乙酰乙酰苯胺及其有机杂质，经紫外检测器检测，用面积归一法测定乙酰乙酰苯胺的纯度。

（图片来源网络，侵删）

3、使不纯净的物质获得纯化。以乙酸和苯胺为原料合成乙酰苯胺。乙酰苯胺粗品用水重结晶法得到纯品，掌握分馏柱除水的原理及方法。重结晶目的是使不纯净的物质获得纯化，即有开重结晶目的。

4、需要使粗乙酰苯胺成细粒状完全析出，所以需要剧烈搅拌。乙酰苯胺是一种有机化合物，化学式是C8H9NO，为无色有闪光的小叶状固体或白色结晶性粉末，是磺胺类药物的原料，可用作止痛剂、退热剂、防腐剂和染料中间体。

5、影响产品质量，加锌粉效果也不好，时间充裕时应对变色苯胺重蒸后使用，开始反应时加热不要过于剧烈，避免原料蒸出过多，反应完成后立即趁热在搅拌下将反应物倒入冰水，如反应物冷却，固体产物会立即析出，难以处理。

（图片来源网络，侵删）

氯化氢极易溶于水，故氯化氢就溶于了氯化钠溶液中。又因为通过了溶液所以带出了少量水蒸汽用浓硫酸可以除去气体中水蒸汽。

氢气中混有氯化氢气体和水，问如何除去氯化氢气体HCl气体极易溶于水、且可以与碱反应，而H2不溶于水。所以：将混合气体通过氢氧化钠溶液，此时可以去除HCl然后再将混合气体通过浓硫酸，此时可以去除水。

先通过浓硫酸然后再通过氢氧化钠溶液。浓硫酸是用来吸水的，氢氧化钠是与氯化氢气体反应。

这样一个过程是错误的。如果是去除氯化氢气体中间的氢气的话，那么透入氢氧化钠溶液以后，氯化氢会和氢氧化钠发生综合反应，但是氢气却会保留下来了。这样的话不但没有达到祛除杂质的效果，反而损失了氯化氢。

乙酰苯胺是一种有机化合物，其重结晶的步骤如下：准备溶剂：乙酰苯胺不易溶于水，但可以在热的乙酸中溶解。因此，首先需要准备足够的乙酸作为溶剂。溶解：将乙酰苯胺加入到热的乙酸中，搅拌均匀直到完全溶解。

实验步骤将3 g粗制的乙酰苯胺及计量的水加入250mL的三角烧瓶中，加热至沸腾，直到乙酰苯胺溶解（若不溶解可适量添加少量热水，搅拌并热至接近沸腾使乙酰苯胺溶解）。

重结晶的定义重结晶是将晶体溶于溶剂或熔融以后，又重新从溶液或熔体中结晶的过程。重结晶可以使不纯净的物质获得纯化，或使混合在一起的盐类彼此分离。其中它是物理化学作用的结果。

重结晶的溶剂要刚刚好将物质溶解，多加溶剂会使大量的物质溶在母液中。刚好多一点是为了使物质更充分溶解，重结晶更纯净。活性炭是靠吸附分子来除杂质，没有溶解时，杂质分子包裹在未溶的物质中，不能除杂。

学习重结晶、热过滤、减压过滤得基本操作。通过乙酰苯胺重结晶的实验，理解固体有机物重结晶提纯的原理及意义。利用混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同，或在同一溶剂中不同温度时的溶解度不同，而使它们相互分离。

掌握苯胺乙酰化反应的原理和实验操作。进一步熟悉固体有机物提纯的方法—重结晶。掌握氨基的保护方法。二、实验原理胺的酰基化在有机合成中有着重要的作用。

1、去掉氨基：以苯胺为例：苯胺在酸性条件、跟亚硝酸钠发生重氮化反应（低温），生成苯胺重氮盐，然后在次磷酸存在条件下还原，脱去N2得到苯环。

2、对苯二胺的结构如图：可以通过在强酸存在下与亚硝酸钠反应的重氮化制备重氮盐，加热分解为苯而失去胺基。但苯环是很难打开的。

3、洗涤后分液，即可将苯甲酸除去。以***用蒸馏的方式除去。

4、保护氨基是相对安全的方法，只有使他位置被占了才能不被反应。可以用boc羰基保护氨基，而后用稀酸解离即可。

5、首先，要对所有的反应官能团作出评估，确定哪些在所设定的反应条件下是不稳定并需要加以保护的，并在充分考虑保护基的性质的基础上，选择能和反应条件相匹配的氨基保护基。

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