三氯氧磷蒸不干净-三氯氧磷怎么后处理

本篇文章给大家分享三氯氧磷蒸不干净，以及三氯氧磷怎么后处理对应的知识点，希望对各位有所帮助。

文章信息一览：

• 1、三氯氧磷蒸出温度
• 2、【求助】有谁使用过三氯氧磷进行氯代反应?
• 3、三氯氧磷反应后用甲醇淬灭可以吗
• 4、三氯氧磷萃取除不掉

三氯氧磷蒸出温度

1、三氯氧磷的反应和温度控制有关，用夹套蒸汽加热至105摄氏度到10摄氏度使反应器内反应物汽化就有反应了。三氯氧磷无色澄清的有***性臭味的发烟液体。密度一点六七五克每立方。凝固点2摄氏度。沸点一百零五点三摄氏度。溶于氯气或五氯化磷时呈红***。置于潮湿空气中即水解生成磷酸和氯化氢，发生白烟。

2、温度控制不好。三氯氧磷的反应和温度控制有关，用夹套蒸汽加热至105到109℃使反应器内反应物汽化，就有反应了。三氯氧磷是一种无机化合物，分子式为POCl3，为无色透明发烟液体，易挥发，有强烈的***气味，露于潮湿空气中，水解为磷酸和氯化氢，发生白烟。

3、用夹套蒸汽加热至105～109℃使反应器内反应物汽化，经冷凝器冷凝后，再回流入反应器中。二次通入氯气，继续氯化残存的三氯化磷。回流至反应物色泽洁白、三氯化磷残存量在0.2%以下时，可由冷凝器导出作为三氯氧磷成品。其PCI3+Cl2+H2O→POCl3+2HCl↑反应生成的氯化氢气体，经水吸收生成稀盐酸。

4、实验室制备二氰甲烷的方法主要通过两种途径进行，一种是氰乙酰胺与三氯氧磷的消除反应，步骤如下：首先，将1260g（15mol）的氰乙酰胺，1kg食盐，以及5L二氯乙烷混合搅拌15分钟，然后加入800ml（75mol）的三氯氧磷。加热回流8小时后，将混合物冷却至室温，通过过滤分离出固体。

【求助】有谁使用过三氯氧磷进行氯代反应?

氯气氧化，光催化氧化。氯气氧化：将三氯氧磷与氯气在适当的温度和压力下进行反应，可以使三氯氧磷上氯。光催化氧化：利用光催化剂，如二氧化钛等，在光照下将三氯氧磷氧化，生成上氯的三氯氧磷。

三氯化磷和氯气可以反应。生成五氯化磷。五氯化磷的氯化法：将液氯汽化，通入氯气干燥塔脱水而成干燥的氯气，把干燥的氯气通入反应器中与三氯化磷液体进行氯化反应，氯气需一直通至由溶液经糊状再转变成完全干燥的结晶产品为止，即得五氯化磷成品。

三氯氧磷可以通过羟基的烷氧基或芳香环上的羟基的氢氧基部分进行缩合反应，同时产生大量的HCl气体。由于脱水反应的作用，三氯氧磷在反应中用作氢氯酸和二氧化碳的来源。置换反应。三氯氧磷可以将含有羟基的化合物中的-OH基团与Cl原子置换，形成相应的卤代烃。这种反应是一种亲电取代反应。

三氯氧磷反应后用甲醇淬灭可以吗

可以。将反应液冷却至负78度，缓慢加入甲醇淬灭反应，生成的硼酸三甲酯可以减压蒸除，甲醇作为淬灭剂的原理是基于其物理和化学特性，是一种无色、易燃的液体，具有低沸点和高蒸气压的特点，甲醇能够有效控制火焰的温度。

常用后淬灭方法二：将反应液冷却至-78℃，缓慢加入甲醇淬灭反应，生成的硼酸三甲酯可以减压蒸除。常用后淬灭方法三：如果底物稳定性好，可以参考三氯氧磷后处理方法【 三氯氧磷参与的反应的后处理及注意事项 】，直接旋蒸旋掉剩余的三溴化硼，然后再用甲醇淬灭，避免生成大量的酸气。

当加入过量的甲醇后，溶液可稍加升温，缓慢回流，如此30min-1h以上才基本淬灭干净 。

没有紫外吸收，至少在254nm下是看不到的。根据查询百度百科显示：不催灭，就是直接点板要知道，硅胶板上面有很多水，如果你不淬灭直接点板，那将会生成N多东西，这样的点板也没有什么意义三氯氧磷有紫外吸收，和氯化亚砜一样，一点能一大片，所以反应后用水合乙酸乙酯崔灭后再点，就可以了。

三氯氧磷萃取除不掉

三氯氧磷萃取除不掉可***取减压蒸馏方法。根据查询相关信息显示，出现三氯氧磷萃取除不掉，可以***用减压蒸馏方法，蒸馏后三氯氧磷会被蒸发掉。

向热盐酸中加入丙稀腈，回流反应，经冷却、过滤、萃取、洗涤、蒸馏得3-氯丙酸，但反应周期长，操作烦琐，三废多。酰化***用的试剂主要有光气、氯化亚砜、三氯氧磷、三氯化磷，其中光气价格昂贵，且不能普遍***用。氯化亚砜有大量的三氧化硫产生，对环境污染较大。

常用后淬灭方法二：将反应液冷却至-78℃，缓慢加入甲醇淬灭反应，生成的硼酸三甲酯可以减压蒸除。常用后淬灭方法三：如果底物稳定性好，可以参考三氯氧磷后处理方法【 三氯氧磷参与的反应的后处理及注意事项 】，直接旋蒸旋掉剩余的三溴化硼，然后再用甲醇淬灭，避免生成大量的酸气。

用冰盐水水冷却，保证反应湿度小于15℃将反应混合物在0.098MPa 高真空下进行乙醇回收。控制蒸馏湿度小于55℃将回收后的乙醇套用到酯化2中，然后将剩余产物用液碱进行中和，使其pH值为6-7，萃取，再蒸馏，得成品1605g。

实战经验，只有两条，非常简单，第一条就是时时刻刻必须戴好防护眼镜。第二条就是手套和白大褂一定要穿好。

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