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PQ色谱柱能分析二甲基甲酰胺吗-二甲基甲酰胺液相色谱

二甲基甲酰胺 1个月前 (05-16) 10

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文章信息一览：

与四环素有密切的交叉耐药性。【规格】土霉素盐酸盐片剂：每片0．25g（1mg=1000单位）。

本品为***结晶性粉末；无臭，味微苦；微有引湿性；在日光下颜色变暗，在碱溶解中易破坏失效。本品在水中易溶，在乙醇中略溶，在氯仿或乙醚中不溶。比旋度取本品，精密称定，加盐酸溶解（9→1000）溶解并稀释成每1ml中含10mg的溶液，避光放置1小时，依法测定，比旋度为-188度至-200度。

（图片来源网络，侵删）

方法原理：供试品制成0.01mol/L盐酸溶液，进入高效液相色谱仪进行色谱分离，用紫外吸收检测器，于波长280nm处检测盐酸土霉素吸收值，计算出其含量。

碳18柱子是一种常用的反相色谱柱，其表面涂覆有碳链，具有较强的疏水性。乙酸乙酯与碳18柱子表面发生相互作用或反应，导致柱子的性能受到影响，使得分离效果下降。在液相色谱分析中，流动相的选择非常重要。常见的流动相溶剂包括甲醇、乙腈、水、乙醇、己烷、四氯化碳、乙酸乙酯等。

一般万能的溶剂二甲基亚砜（DMSO），和N，N-二甲基甲酰胺（DMF），应该都可以。这两种物质的沸点都在一百五往上，基本可以和你的样品分开。

（图片来源网络，侵删）

做农残有时就用乙酸乙酯作溶剂！实际上酒厂的检测中很多就包含酯，检测方法就是气相色谱。

1、保护柱一般是填有相似固定相的短柱。保护柱可以而且应该经常更换。⑥　经常用强溶剂冲洗色谱柱，清除保留在柱内的杂质。在进行清洗时，对流路系统中流动相的置换应以相混溶的溶剂逐渐过渡，每种流动相的体积应是柱体积的20倍左右，即常规分析需要50~75ml。

2、保存色谱柱时应将柱内充满乙腈或甲醇，柱接头要拧紧，防止溶剂挥发干燥。绝对禁止将缓冲溶液留在柱内静置过夜或更长时间。

3、在条件允许的情况下，最好***用与色谱柱同种填料的固相萃取柱过滤进样溶液，可以减少在色谱柱上死吸附的物质或易堵塞的大分子样品。如生物样品中的小极性的油脂类易于沉淀死吸附在C18反相色谱柱中，导致柱效降低、柱压升高。

4、第一，日常使用后就要清洗流路和柱子。第二，不同的柱子需用不同的溶剂清洗和保存。如，C8，C18等一般弱极性柱子的，先用90%的甲醇或乙腈和10%的水。

5、液相色谱仪使用及维护液相色谱仪使用时要非常的注意。使用卡套柱时，两端的卡套应时刻连接在柱芯上。不管您是平衡色谱柱或是清洗，任何时候都不能将卡套取下来，否则会造成填料的流失。

6、先以0.1~-0.2ml/min的流速冲洗，等看到有液体从柱子中流出后，持续10mins之后再接上检测器，以循序渐进方式将流速调至0ml/min（LC/MS柱子应以0.2ml/min的流速进行），继续活化2小时。

色谱柱是由柱管和固定相组成，按照拄管的粗细和固定相的填充方式分为（1）填充柱；（2）毛细管柱。填充柱气相色谱固定相在影响色谱柱分离效果的诸多因素中选择适当的色谱固定相是关键。必须使待测各组分在选定的固定相上具有不同的吸附或分配，才能达到分离的目的。

毛细管色谱柱可分为空心柱、填充毛细管柱、微填充柱及多孔层空心柱等类型。空心柱又可分为涂壁空心柱（WCOT）和涂载体空心柱（SCOT）等：（1）WCOT柱是将固定液涂在经过预处理的毛细管内壁上，现在多数毛细管柱属于这种类型。

气相色谱柱分为毛细管色谱柱和填充色谱柱。填充色谱柱中，固定相为柱内装载的颗粒状吸附剂（气固色谱）或涂敷在惰性固体颗粒上的固定液（气液色谱）。

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