二甲基甲酰胺是什么颜色的-二甲基甲酰胺怎么写
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文章信息一览:
- 1、NN二甲基甲酰胺怎么提纯?
- 2、DMF的纯化
- 3、黄酮类化合物的理化性质
NN二甲基甲酰胺怎么提纯?
因此,最常用硫酸钙、硫酸镁、氧化钡、硅胶或分子筛干燥,然后减压蒸馏,收集76℃/4800Pa(36mmHg)的馏分。其中如含水较多时,可加入其1/10体积的苯,在常压及80℃以下蒸去水和苯,然后再用无水硫酸镁或氧化钡干燥,最后进行减压蒸馏。纯化后的N,N-二甲基甲酰胺要避光贮存。
方法在乙腈中加入五氧化二磷。可以除去其中的大部分水。应避免加入过量的五氧化二磷,否则可能生成橙色聚合物。在馏出的乙腈中加入少量的碳酸钾再蒸馏,可以出去痕量的五氧化二磷,最后用分馏柱分馏。
也可以加苯进行共沸蒸馏以除去N,N-二甲基甲酰胺中的水。方法如下:在250g N,N-二甲基甲酰胺中,加入30g苯和12***,共沸蒸馏,先蒸出苯、水、胺与氨,再减压蒸馏。或在1L N,N-二甲基甲酰胺中,加入100mL苯,蒸馏,在70~75℃之间收集的为水-苯共沸物。
重结晶实验中的常用溶剂:用于结晶和重结晶的常用溶剂有:水、甲醇、乙醇、异丙醇、丙酮、乙酸乙酯、氯仿、冰醋酸、二氧六环、四氯化碳、苯、石油醚等。此外,甲苯、硝基甲烷、乙醚、二甲基甲酰胺、二甲亚砜等也常使用。二甲基甲酰胺和二甲亚砜的溶解能力大,当找不到其它适用的溶剂时,可以试用。
DMF的纯化
⑴粗略除去DMF中的水:取分析纯无水DMF,向试剂瓶中加入适量无水MgSO4,振荡,静置过夜备用。⑵除去DMF中的水:①装无水CaCl2柱,以防止外部水进入。②将DMF(适量)、CaH2(适量)、转子(1粒)放入圆底烧瓶中。
DMF里面主要的杂质还是水吧,如果你做的反应不怕水的话,应该可以直接用。要想除水的话用CaH2回流搅拌过夜,再用减压蒸馏蒸出来即可。
dmf蒸馏注意事项有以下几点:选择合适的加热方式。选择合适的加热方式。降低蒸馏系统压力。dmf蒸馏是一种常用的有机溶剂的分离纯化方法。
其中如含 水较多时,可加入其1/10体积的苯,在常压及80℃以下蒸去水和苯,然后再用无水硫酸镁或氧化钡干燥,最后进行减压蒸馏。纯化后的N,N-二甲基甲酰胺 要避光贮存。
二甲基甲酰胺简称DMF,为甲酸的羟基被二甲胺基取代而生成的化合物,分子式HCON(CH3)2,是一种无色透明高沸点液Chemicalbook体,具有淡的胺味,相对密度0.9445(25℃)。熔点-61℃,沸点158℃,闪点578℃,蒸气密度51。
dmf与水共沸比例2:1,共沸点695,水的比例约占4%,能利用水蒸气蒸馏的情况有一种就是要求被分离纯化的有机物不溶或难溶于水。如果溶于水则蒸气压显著下降。DMF易溶于水,故不宜***用与水共沸的方法纯化,DMF与水互溶,不能形成共沸物.。
黄酮类化合物的理化性质
理化性质:***结晶,溶于水、甲醇、乙醇、吡啶,易溶于热水,难溶于苯、氯仿、乙醚等,与醋酸镁反应显***,与醋酸铅反应呈***沉淀。高含量为白色针状结晶粉末,属于异黄酮类。具有提高免疫,增强心肌收缩力,保护心肌细胞,降低血压,具有抗血小板聚集等作用。
二氢黄酮、二氢黄酮醇、黄烷醇、二氢异黄酮等类型,由于分子中含有不对称碳原子(2位或2,3位),因此具有旋光性。其余类型的游离黄酮类化合物无旋光性。黄酮苷由于结构中含有糖部分,故均有旋光性,且多为左旋。
黄酮类化合物因分子中多有酚羟基而呈酸性,故可溶于碱性水溶液、吡啶、甲酰胺及二甲基甲酰胺中。有些黄酮类化合物在紫外光(254nm或365nm)下呈不同颜色的荧光,氨蒸汽或碳酸钠溶液处理后荧光更为明显。多数黄酮类化合物可与铝盐、镁盐、铅盐或锆盐生成有色的络合物。
黄酮类化合物因分子中多具有酚羟基,故显酸性。酸性强弱因酚羟基数目、位置而异。
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