三氯氧磷做催化剂注意事项-三氯氧磷做催化剂注意事项
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文章信息一览：
三氯氧磷与高氯酸反应
三氯氧磷（Phosphorusoxychloride，化学式POCl3）和高氯酸（Perchloricacid，化学式HClO4）反应会产生氯化氧磷酸（Phosphorylchloride，化学式POCl5）和水（H2O）作为副产物。反应方程式如下：POCl3+4HClO4→POCl5+4H2O，氯化氧磷酸（POCl5）是一种无色液体，具有强烈的***性气味。
产物应与三氯氧磷有一定的沸点差，以利分离。三卤化磷可用于脂肪酸的酰卤化。三氯氧磷可与羧酸盐反应生成酰氯。反应机理，以三卤化磷为例。上述酰卤化反应中，羧酸的活性顺序为脂肪酸芳香酸（供电子基取代的芳酸未取代的芳酸吸电子基取代的芳酸），这说明羧羟基对硫（磷）的亲核进攻是控制步骤。
后转变成正磷酸。溶于水生成磷酸并放出大量的热，溶于硫酸。不溶于丙酮和氨水。有很强的吸水性，在空气中易潮解。暴露在空气中的五氧化二磷与有机物接触，会发生燃烧。与溴化氢反应形成溴氧化磷，与氯化氢和五氯化磷反应则生成三氯氧磷。对皮肤有腐蚀性。
为什么三溴化硼淬灭会生成羧酸和水呢?
1、三溴化硼淬灭方法：常用后淬灭方法一：反应完全后，低温下加水淬灭反应，中和，萃取得到产物。加水后处理时会生成硼酸，如果产物难以从水中萃出，此时最好使用其它的方法，否则后处理艰难并导致收率下降。常用后淬灭方法二：将反应液冷却至-78℃，缓慢加入甲醇淬灭反应，生成的硼酸三甲酯可以减压蒸除。
2、需要。根据查询化工网显示，三溴化硼，是一种无机化合物，化学式为BBr？，是Lewis酸，为无色透明液体，极易与空气中的水分和氧气反应，因此，三溴化硼砂要做到无水无氧，要较低的温度下加入，零下10度以下反应完成后淬灭再处理。
3、常见的副反应：底物上含有易离去基团时，可能会和溴进行取代置换，如，吡啶吡嗪等氮杂环2位氯，脂肪卤代烃，醇羟基等。三溴化硼脱甲基时，酯可能会发裂解生成羧酸，遇到这种情况，不要急于后处理，如果是甲酯的话，直接将反应液降温至 -78℃，缓慢加入甲醇，升至室温下搅拌，可以重新酯化。
4、这种情况，就不适合用甲醇淬灭反应，先旋掉大量的三溴化硼后再进行后处理，操作会简化很多。
上氯三氯氧磷为什么要加diea
上氯三氯氧磷加入二乙醇胺的原因有促进反应、提高产率。促进反应：CPO通常作为混合物出现，其成分中包含其他基团，如氨基、羟基、甲氧基等，这些基团不仅会影响CPO的反应性能，而且会使CPO与各种杂质发生反应，导致反应副产物增加。加入DEA能够中和这些杂质并保持反应过程的稳定性。
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