三氯氧磷制取方法有哪些-三氯氧磷制备酰氯

文章阐述了关于三氯氧磷制取方法有哪些，以及三氯氧磷制备酰氯的信息，欢迎批评指正。

文章信息一览：

• 1、三氯氧磷的制备方法
• 2、请教一下磷酸三乙脂的性质和用途,谢谢。
• 3、三氯化磷怎么制取?
• 4、三氯乙基磷酸酯的生产方法
• 5、磷酸三乙酯的合成方法
• 6、分离提纯三氯氧磷的方法

三氯氧磷的制备方法

1、氯化水解法：将三氯化磷加入反应器中，通入氯气，同时滴加水，控制氯水比在94左右，通氯气和滴水速度分别为25～35kg/h和25～8 kg/h。用夹套蒸汽加热至105～109℃使反应器内反应物汽化，经冷凝器冷凝后，再回流入反应器中。二次通入氯气，继续氯化残存的三氯化磷。

2、加入三氯氧磷温度升高。根据查询相关资料信息，使用微反应技术制备三氯氧磷，可以实现三氯化磷和氧气的瞬间混合和高效的传质传热，并将反应温度、压力精确控制在所需要的范围内。

3、以三氯氧磷和乙醇为原料，两步酯化法合成 将100mL（07mol）三氯氧磷投入装有搅拌器的250mL四口烧瓶中，用冰盐水冷却至低于15℃然后在真空下滴加92mL（60mol）乙醇。

4、与水和醇反应。在潮湿空气中发烟，水解为磷酸及具***性的盐酸液滴，反应中醇代替水，则产物为三烷基磷酸酯，工业上由三氯化磷与氧气或五氧化二磷反应制备，用作生产磷酸酯如磷酸三甲苯酯。

请教一下磷酸三乙脂的性质和用途,谢谢。

用途：该品为高沸点溶剂，橡胶和塑料的增塑剂。也是催化剂。也用作制取农药杀虫剂的原料。以及用作乙基化试剂，用于乙烯酮生产。在日本，该品的70%用于催化剂，约20%用作溶剂。

磷酸三乙酯，简称tep，是一种常见的无色、非易燃的液体，具有轻微的吸湿性。在常温下，它表现出良好的稳定性，能够溶解于醇、醚和其他多种有机溶剂，同时也能够在水中溶解。然而，值得注意的是，tep在加热时会发生分解，其沸点为216℃。在化学领域，tep扮演着重要的角色。

能溶于醇、醚等有机溶剂，可与水以任何比例混溶；高温下在水溶液中会缓慢水解。常温下稳定。毒性小。化学性质：常温下稳定，加热时慢慢水解，生成磷酸二乙酯。于磷酸三乙酯中通入氯化氢时，生成氯代乙烷、磷酸一乙酯和磷酸二乙酯。

在溶解性方面，亚磷酸三乙酯并不溶于水，但能很好地溶于乙醇、乙醚、苯和丙酮等大多数有机溶剂，这为其在不同化学环境中的应用提供了可能。作为重要的工业化学品，它的主要用途之一是作为农药的中间体，另外还在塑料增塑剂和稳定剂领域发挥重要作用。

这款化合物主要在中国上海地区生产，因其独特的化学性质和广泛的应用，被广泛用于各种化工领域。作为亚磷酸的酯化产物，它在精细化工、农药、涂料等行业中扮演着重要角色，通常在精细化学品配方中作为稳定剂、溶剂或催化剂使用。因其高纯度和良好的稳定性，亚磷酸三乙酯在工业生产中享有较高的声誉。

理化性质：无色透明液体，不溶于水，能溶于乙醇、丙酮、苯等有机溶剂。在水中能逐渐水解成 亚磷酸二乙酯，在酸性介质下加速水解反应。沸点：156 摄氏度 比重：（d420 ） 0.9687 闪点： 54摄氏度 折射率：413（25摄氏度）作用与用途：染料工业用于制造荧光增白剂。

三氯化磷怎么制取?

因为三氯化磷遇水强烈水解，PCl3+3H2O=H3PO3+3HCl ）氟化氢（用氟化钙加浓硫酸加热，生成氟化氢。 CaF2+H2SO4（浓）===CaSO4+2HF（g） 反应在铜容器中进行，用铅容器接收。）异丙醇（先用 90 ～ 95%硫酸吸收丙烯CH3CHCH2（ 从热裂石油气分出 ） ，继加水分解异丙基硫酸，再用蒸馏法蒸出异丙醇。

酰氯最常用的制备方法是用亚硫酰氯、三氯化磷、五氯化磷、草酰氯、四氯化碳等与羧酸反应制得。亚硫酰氯制备酰氯。反应方程式为：R-COOH + SOCl → R-COCl + SO + HCl 用亚硫酰氯反应较易制备酰氯，因为产物二氧化硫和氯化氢都是气体，容易分离，纯度好，产率高。

酰氯可由羧酸与无机酸的酰氯如三氯化磷、五氯化磷、亚硫酰氯SOCl2作用制得。羧酸制备酰氯的方法：羧酸与SOCl2在DMF中反应，根据情况可以加热等； 羧酸与草酰氯加热或回流。羧酸中的羟基被卤素取代的衍生物左式中R为氢或烃基；X为氟、氯、溴、碘。

三氯乙基磷酸酯的生产方法

三氯氧磷和环氧乙烷以偏钒酸钠为催化剂，在50℃反应，反应物经中和、水洗、真空脱水脱低沸物，即得成品。也可用氯乙醇做原料，与三氯氧磷或三氯化磷反应来制造磷酸三（2-氯乙基）酯 。

合成方法：由环氧乙烷和三氯化磷合成 三（2-氯乙基）亚磷酸酯，并在高温下进行分子重排，再酸解而制得乙烯利原药。

合成方法：由 环氧乙烷和 三氯化磷合成三（2-氯乙基）亚磷酸酯，并在高温下进行分子重排，再酸解而制得乙烯利原药 理化性质：晶状固体，熔点74℃～75℃，沸点约265℃（分解），密度 409±0.02g/cm 3 （20℃，原药）。

磷酸三乙酯的合成方法

1、由三氯化磷、乙醇与乙酸钠作用制备①氯化磷酸二乙酯的制备 将三氯化磷与甲苯混合后，搅拌下加入无水乙醇，湿度控制在30-40℃加完后继续搅拌0.5h ，反应生成亚磷酸二乙酯。接着再滴入二氯硫酰，湿度管制在30-40℃减压除去多余的二氯硫酰，剩余物即氯代磷酸二乙酯。

2、制备方法：由乙醇与三氯化磷反应而得。以三氯氧磷与无水乙醇反应生成磷酸三乙酯。经中和、过滤、脱醇、减压分馏等过程得成品。用途：该品为高沸点溶剂，橡胶和塑料的增塑剂。也是催化剂。也用作制取农药杀虫剂的原料。以及用作乙基化试剂，用于乙烯酮生产。

3、亚磷酸三乙酯可以通过一种特定的酯化反应进行制备。该过程涉及的主要原料包括无水乙醇、三氯化磷和液氨。反应在二甲苯溶剂的环境下进行，这是一种催化反应，通过酯化反应，三氯化磷和乙醇结合生成亚磷酸三乙酯。

4、首先通过乙醇合成乙膦酸。其次准备通过乙醇和亚磷酸三乙酯合成乙膦酸。最后将两个试剂进行融合即可。

分离提纯三氯氧磷的方法

分离提纯三氯氧磷的方法是使用活性炭来操作，首先在烧杯中放入活性炭，再加入三氯氧磷。

加0.1-5％质量分数有机物（吡啶类）。根据查询三氯氧磷相关资料显示，三氯氧磷提纯添加0.1-5％质量分数有机物（吡啶类）。三氯氧磷又名磷酰氯（chosphoryl chloride）。为无色发烟液体。

我推荐用惰性一些的硅胶。它的沸点是103℃，置于潮湿空气中即水解生成磷酸和氯化氢，发生白烟，遇水和乙醇分解并放出大量热和氯化氢，对眼睛有***。毒性很大，所以不提倡蒸馏提纯。更详细的信息还希望您查找相关的分析化学手册。

sungun78（站内联系TA）三氯氧磷，五氯化磷，或者五氯化磷与三氯氧磷混合，加热回流试试wujing1029（站内联系TA）soCl2 Pcl3 POCl3都可以，POCl3还可使酚羟基氯代xuxuan（站内联系TA）还可以先让羟基反应变成磺酸酯，再卤代。这个反应虽然要经过两步反应，但有时候，产率还是不错的。

首先，将尿嘧啶、三氯氧磷和二甲苯胺这三个关键原料加入到反应釜中，然后将温度提升至130℃，保持这个温度进行大约45分钟的回流反应。反应完成后，稍微冷却，然后将混合物置于碎冰中，使得紫色的固体开始析出。趁热过滤，以去除未完全反应的杂质，接着用冰水进行洗涤，以进一步提纯。

常用的适合工业化生产的氯化亚砜的合成方法有三种：⑴三氧化硫法：五氯化磷与三氧化硫反应，生成氯化亚砜和三氯氧磷，该路线工艺简单，但因氯化亚砜和三氯氧磷分离难度大，产品不容易提纯。⑵氯磺酸法：以氯化锑等为催化剂，使一氯化硫和氯气、氯磺酸反应，该法工艺复杂，技术落后，物耗大，污染严重。

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