三氯氧磷薄层分析-三氯氧磷 dmf
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碘试验的配制
碘液配制方法：量取35-40mL配制好的碘标准滴定溶液，置于碘量瓶，添加150mL水（15-20℃）。用硫代硫酸钠标准滴定溶液[c（Na2S2O3）=0.1mol/L]滴定，近终点时，添加2mL淀粉指示剂（10g/L），继续滴定至溶液蓝色消失。同时做空白试验。
碘量法的测定步骤如下：准备试剂和溶液：准备好碘化钾、稀硫酸、淀粉溶液、标准溶液和待测样品。样品处理：将待测样品用适量的蒸馏水溶解，加入一定量的碘化钾溶液，摇匀后放置片刻。滴定：用标准溶液滴定样品溶液，直到颜色变化，记录滴定量。
配置丙溶液：称取75g碘酸钾溶于适量热水中，再加入20mL2mol/L硫酸溶液酸化。转移入250mL容量瓶里，稀释到刻度，得到0.2mol/L碘酸钾和0.08mol/L硫酸的混合溶液。
有机磷化合物:环境影响与标准品研究
在现代农业、医药和材料科学的广阔舞台上，有机磷化合物/以其卓越的性能发挥着关键作用。然而，它们的不当使用和处理却对环境构成了潜在威胁。深入理解其环境影响与标准品研究，是保障生态与人类健康的必要举措。
这类化合物的PO键稳定性很高。四配位磷化合物的旋光异构体较易拆分。③五配位磷化合物。
有机磷的词语解释是：指含有碳-磷键的有机化合物，有机磷化学即是研究有机磷化合物性质和反应的有机化学分支。磷元素与氮同族，具有类似的价电子层结构，因此有机磷化合物的性质与有机含氮化合物有些相似。
薄层色谱的操作步骤有哪些?
1、一般操作步骤为：薄层板的制备（制板）→供试品溶液的制备→对照品溶液的制备→点样→展开→显色与检视→结果判断与记录。
2、在进行薄层色谱前，条件摸索是至关重要的步骤，这有助于确定适合你样品的最佳分离条件。以下是进行条件摸索的一般步骤： 准备固定相和流动相：固定相： 选择适当的TLC板，通常是硅胶或者其他具有吸附性能的材料。将TLC板切成适当大小的小片。流动相： 选择合适的溶剂系统。
3、溶液的净化和分离方法有：结晶、吸附、离子沉淀（见水解沉淀）、络合物沉淀、金属置换沉淀、气体还原沉淀、离子浮选、沉淀浮选、离子交换、溶剂萃取等。
4、在日光下观察，划出有色物质的斑点位置。在紫外灯（254nm或365nm）下观察有无暗斑或荧光斑点并记录其颜色、位置及强弱。能发荧光的物质或少数有紫外吸收的物质可用此法检出。荧光薄层板检测，荧光薄层板是在硅胶中掺入了少量荧光物质制成的板。
5、影响薄层色谱分析的因素有很多，比如样品处理方法、薄层板制备技巧、点样方法、展开剂的遴选、温湿度的掌控等等很多方面，在这里对其操作要点作一下简单介绍：1铺制薄层板：铺板用的匀浆不宜过稠或过稀：过稠，板容易出现拖动或停顿造成的层纹；过稀，水蒸发后，板表面较粗糙。
6、薄层色谱实验步骤如下：将1份固定相和3份水在研钵中向一方向研磨混合，去除表面的泡后，倒入涂布器中，在玻璃板上平稳地移动涂布器进行涂布（厚度为0.2至0.3毫米）。取下涂好薄层的玻璃板，置水平台上于室温下晾干，后在110摄氏度烘30分钟。即置有干燥剂的干燥箱中备用。
执业药师考前辅导——药物分析(五)
酸性染料比色法：酸性染料有甲基橙、溴麝香草酚蓝、溴甲酚绿等。
制成固体分散体选用水溶性的高分子载体，使药物以分子、离子形式分散在其中。4）制成吸附于“载体”的混合物将难溶***物先溶于能与水混溶的无毒溶剂中，再用多孔性载体将其吸附，药物以分子状态存在于载体中。
熟悉铬酸钾法、铁铵矾指示剂和吸附指示剂法等沉淀滴定法的基本原理和方法。铬酸钾法 在中性溶液中，用硝酸银滴定液滴定氯化物或溴化物，以K2CrO4作指示剂，Ag+和CrO42-形成砖红色沉淀指示终点。（1） 指示剂用量适当。（2） 溶液酸度影响：最佳pH5～5。（3） 剧烈振摇。
[解析]剂型可改变药物的作用速率。同一种药物因剂型、给药方式不同，会出现不同的作用速率，通常不同剂型、不同给药方式的药物起效快慢顺序为：静脉注射吸入给药肌内注射皮***射直肠或舌下给药口服液体制剂口服固体制剂皮肤给药。3[.单选题]下列给药方式中，药物起效由快到慢的顺序是（）。
有机磷农药的检测有哪些方法?哪些是最新的方法?
1、酶联免疫法。有机磷农药对于生物体来说，是一种有害物质。因此，许多生物体对于有机磷农药会产生相应的抗体。利用这种抗原与抗体之间的反应，可以用来检测有机磷农药的残留。薄层色谱法。经过长时间的发展，薄层色谱法已经成为一种比较成熟，应用非常广泛的微量快速检测方法。
2、食品中有机磷农药残留量的测定如下：免疫检测技术用于农药残留的免疫检测技术有放射免疫分析（RIA）和酶免疫分析（EIA）两种。两种技术基本原理相同，即抗原与抗体反应形成抗原抗体复合物。RIA技术以放射性同位素作指示剂，然后用γ射线探测仪或闪烁计数器测定γ射线或β射线的放射强度。
3、波谱法。该方法是根据有机磷农药中某些官能团或水解、还原产物与特殊的显色剂在特定条件下发生氧化、磺酸化、酯化、络合等化学反应，产生特定波长的颜色反应来进行定性或定量（***） 测定。高效液相色谱法是在液相色谱柱层析的基础上，引入气相色谱理论并加以改进而发展起来的色谱分析方法。
4、农残快速测定仪，酶联法对有机磷、氨基甲酸酯类农药有效，但只是定性或半定量。 气相色谱、液相色谱法，可精确定量，但有时会有假阳性误判。 气质联用、液质联用法，灵敏度高、抗干扰强，定量精确。
5、等。FPD是一种对硫、磷有选择性的检测器，这两种元素在燃烧中被激发，从而发射特征的光信号，因此通常我们在检测果蔬中有机磷类的农药残留时，便会选择用FPD来检测。ECD通常用来检测具有电负性的物质，而且电负性越强，灵敏度越高。在果蔬中的农药残留检测中，ECD被广泛应用于有机氯类农药的检测。
薄层色谱求助
1、通用薄层板色谱显色剂 ①硫酸常用的有四种溶液：硫酸-水（1：1）溶液；硫酸-甲醇或乙醇（1：1）溶液；5mol/L硫酸溶液与0.5-5mol/L硫酸铵溶液，喷后110oC烤15min，不同有机化合物显不同颜色。②0.5%碘的氯仿溶液 对很多化合物显黄棕色。
2、在没有指定的情况下，通常是取CMCNa0.5克溶于100毫升水，摇匀即可。 研磨是一般是先放入硅胶充分碾磨，再加入规定量的水和0.5%CMCNa粘合剂。这一步就我个人理解是为了增加硅胶的细度，可以提高分离度，应当没有特别讲究，可以按个人习惯，只要达到目的即可。
3、展开剂极性：石油醚乙酸乙酯乙醇 化合物极性：阿司匹林（乙酰水杨酸）水杨酸 石油醚与乙醇不互溶，乙酸乙酯与两者都互溶，三相溶剂比较难掌握。于是说，先用纯乙酸乙酯跑跑看，极性太小加点乙醇，太大则加点石油醚。然后再去摸索两相溶剂的配比。查文献看到一个是乙酸乙酯-乙醇-冰醋酸=50：1：1的。
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