二甲基甲酰胺用什么试剂瓶-二甲基甲酰胺溶液配制

文章信息一览：

• 1、防二甲基甲酰胺用几号罐
• 2、“二甲基甲酰胺”怎样可以消解?
• 3、砷化氢-硝酸银光度法
• 4、DMF的纯化
• 5、异烟酸-吡唑啉酮光度法
• 6、溶剂纯化的实验方法

防二甲基甲酰胺用几号罐

1、dmf和dmac属于碱性有机溶剂，如果是3m用6004或者6006，效果最好是4号与胺类直接中和。

2、dmf对金属表面腐蚀只比甲酰胺和n-甲基甲酰胺略弱，铝罐容器内部要做耐溶剂涂层再储存。

3、不可以。根据查询盖德化工网显示，二甲基甲酰胺（DMF）是一种有机化合物，具有极强的溶解性和腐蚀性，铝罐的主要成分是铝金属，是一种可再生资源，但是铝罐并不适合用于运输有机溶剂类物质，因为这些物质可能会与铝金属发生化学反应，导致铝罐受损或溶剂泄漏。

4、dmf：一般指N，N-二甲基甲酰胺。中文名N，N-二甲基甲酰胺 英文名N，N-Dimethylformamide 分子式 C3H7NO 分子量 709 N，N-二甲基甲酰胺，N，N-Dimethylformamide是一种化学物品，无色透明液体，既是一种用途极广的化工原料，也是一种用途很广的优良的溶剂。极性惰性溶剂。

5、二甲基甲酰胺、氯仿、乙醚及大多数油类混溶。相对密度 （d25）0.784熔点-***℃、沸点505℃。吸入少量***鼻、候、眼，大量致头晕、醉感、倦睡、恶心和呕吐，高浓度导致失去知觉、昏迷和死亡。液体丙酮对皮肤有***性作用，导致干燥、红肿和皲裂，高浓度蒸气会影响肾和肝的功能。

“二甲基甲酰胺”怎样可以消解?

N，N一二甲基甲酰胺中如有游离胺存在，可用2，4-二硝基氟苯产生颜色来检查 方法在乙腈中加入五氧化二磷。可以除去其中的大部分水。应避免加入过量的五氧化二磷，否则可能生成橙色聚合物。在馏出的乙腈中加入少量的碳酸钾再蒸馏，可以出去痕量的五氧化二磷，最后用分馏柱分馏。

用丙酮就可以溶解。 丙酮是无色液体，具有令人愉快的气味（辛辣甜味）。易挥发。能与水、乙醇、N，N-二甲基甲酰胺、氯仿、乙醚及大多数油类混溶。相对密度 （d25）0.7845。熔点-***℃。沸点505℃。折光率 （n20D）3588。闪点-20℃。易燃。半数致死量（大鼠，经口）7ml/kg。有***性。

【理化性质】氟苯尼考（氟甲砜霉素）为白色或类白色结晶性粉末，无臭，微溶于水，在冰醋酸中略溶，在甲醇中溶解，在二甲基甲酰胺中极易溶解。【作用与用途】氟甲砜霉素为动物专用的广谱抗生素，首先在水产业上使用。

砷化氢-硝酸银光度法

1、在弱酸性条件下，砷（Ⅴ）经抗坏血酸预还原成砷（Ⅲ），然后用硼氢化钾还原砷（Ⅲ）为砷化氢，经硝酸银-聚乙烯醇吸收液吸收。银离子被砷化氢还原成***胶体银，在特征吸收波长406nm处测量吸光度。本法适用于各类海水及地面水中砷的测定。检出限为0.4μg/L。仪器和装置 分光光度计。

2、试样用硝酸、硫酸分解，于硫酸溶液中，在碘化钾存在下，用氯化亚锡将五价砷还原为三价砷，再用无砷锌粒将三价砷还原成砷化氢气体。

3、【答案】：硼氢化钾在酸性溶液中产生新生态氢，将水样中无机砷还原成砷化氢（AsH3，即胂）气体，以硝酸—硝酸银—聚乙烯醇—乙醇溶液吸收，则砷化氢将吸收液中的Ag+还原成单质胶态银，使溶液呈***，其颜色强度与生成氢化物的量成正比。该***溶液对400nm光有最大吸收，且吸收峰形对称。

4、电位滴定法原理是：HCHO+I2=2KI+HCOO-+H2O，KI+AgNO3=AgI+KNO3。随着AgNO3溶液的加入，体系的电极电位逐渐减小，以电极电位φ对硝酸银标准溶液加入体积V作图得到电位滴定曲线，求得滴定终点体积Vsp，计算锝对应的甲醛浓度。

5、***集在经聚乙烯氧化吡啶浸渍的滤纸上的砷化物加盐酸溶解后，被加入的碘化钾，氯化亚锡和锌粒还原成砷化氢，再与二乙氨基二硫代甲酸银-三乙基胺的三氯甲烷溶液反应，生成红色胶体银，比色定量。3 试剂和材料 本法中所用的试剂纯度应为分析纯。

6、砷化氢的化学式为AsH，电子式是：砷化氢溶于水，微溶于乙醇、碱液，溶于苯、氯仿。水溶液呈中性。由砷化锌与硫酸反应制得。常用于检验微量砷的存在，也用于有机砷化合物的合成。

DMF的纯化

N，N-二甲基甲酰胺（DMF）含有少量水分。常压蒸馏时有些分解，产生二甲胺和一氧化碳。在有酸或碱存在时，分解加快。所以加入固体氢氧化钾（钠）在室温放置数小时后，即有部分分解。因此，最常用硫酸钙、硫酸镁、氧化钡、硅胶或分子筛干燥，然后减压蒸馏，收集76℃/4800Pa（36mmHg）的馏分。

N，N-二甲基甲酰胺含有少量水分。在常压蒸馏时有少量分解，产生二甲胺与一氧化碳。若有酸或碱存在时，分解加快，所以在加入固体氢氧化钾或氢氧化钠在室温放置数小时后，即有部分分解。因此，最好用硫酸钙、硫酸镁、氧化钡、硅胶或分子筛干燥，然后减压蒸馏，收集76℃／4．79 kPa（36 mmHg）的馏分。

DMF里面主要的杂质还是水吧，如果你做的反应不怕水的话，应该可以直接用。要想除水的话用CaH2回流搅拌过夜，再用减压蒸馏蒸出来即可。

DMF可以通过蒸馏法、吸附法、氧化法等方式去除，具体方法选择取决于应用场景与去除要求。蒸馏法是通过加热混合物使其沸腾，然后收集和冷凝蒸发的溶剂，这种方法适用于DMF与其他物质沸点差距较大的情况。吸附法是使用活性炭等具有高吸附能力的物质，吸附混合物中的DMF，这种方法常用于处理低浓度的DMF废气。

dmf蒸馏注意事项有以下几点：选择合适的加热方式。选择合适的加热方式。降低蒸馏系统压力。dmf蒸馏是一种常用的有机溶剂的分离纯化方法。

或将间甲苯甲酸用亚硫酰氯转化为间甲苯甲酰氯；再将制得的间甲苯甲酰氯与二乙胺反应制备N， N-二乙基间甲苯甲酰胺。

异烟酸-吡唑啉酮光度法

加入5mLpH=7的磷酸盐缓冲溶液，混匀。0.5mL10g/L氯胺T溶液，混匀。加5mL异烟酸-吡唑啉酮溶液，混匀。加水稀释至刻度，混匀。在（40±1）℃的水浴中加热15min，取出，冷却至室温。比色皿3cm，以水调零，于波长639nm处测量吸光度Ai，须1h内测完。

在pH=0的溶液中，用氯胺T将氰化物转变为氯化氰，再与异烟酸-吡唑酮作用，生成蓝色染料，光度法测定。本法最低检测质量为0.1μg氰化物。取250mL水样蒸馏测定时，检测下限为0.002mg/L。氧化剂如余氯等可破坏氰化物，可在水样中加0.1g/L***溶液或少于0.1g/L硫代硫酸钠溶液除去干扰。

向各管加入0mL磷酸盐缓冲溶液，混匀，迅速加入0.2mL氯胺T溶液，立即塞盖，混匀，放置1～2min。再加入0mL异烟酸-吡唑啉酮显色剂，加水稀释至标线，摇匀，于25～35℃的水浴锅中显色40min。分光光度计在638nm波长下，用10mm比色皿，以水为参比，测定吸光度。

向管中加入5毫升磷酸盐缓冲溶液，摇匀，迅速加入0.2毫升氯胺T立即盖紧塞子，摇匀，放置3~5分钟。（3） 向各管加异烟酸—吡唑啉酮溶液5毫升，摇匀，加水稀释至标线，在25~35℃放置40分钟。（4） 在721分光光度计于638纳米波长处，以试剂空白作参比，用1厘米比色皿测定吸光度作标准曲线。

不包括有机氰。异烟酸吡唑啉酮比色法的原理是：在中性条件下，样品中的氰化物与氯胺T反应生成氯化氰，再与异烟酸作用，经水解后生成戊烯二醛，最后与吡唑啉酮缩合生成蓝色染料，其颜色与氰化物的含量成正比。此法所指的总氰都是无机氰（游离CN-或金属-氰根络合物），而有机氰（腈）不在此列。

异烟酸-吡唑啉酮比色法 取一定量预蒸馏溶液，在中性条件下，加入氯胺T溶液，则氰离子被氯胺T氧化生成氯化氰（CNCl）；再加入异烟酸-吡唑啉酮溶液，氯化氰与异烟酸作用，经水解生成戊烯二醛，最后与吡唑啉酮进行缩合反应，生成蓝色染料，其颜色与氰化物的含量成正比，可在638。

溶剂纯化的实验方法

1、普通丙酮常含有少量的水及甲醇、乙醛等还原性杂质。其纯化方法有：⑴于250mL丙酮中加入5g高锰酸钾回流，若高锰酸钾紫色很快消失，再加入少量高锰酸钾继续回流，至紫色不褪为止。然后将丙酮蒸出，用无水碳酸钾或无水硫酸钙干燥，过滤后蒸馏，收集55~55℃的馏分。

2、另一种纯化方法：将氯仿与少量浓硫酸一起振动两三次。每200mL氯仿用10mL浓硫酸，分去酸层以后的氯仿用水洗涤，干燥，然后蒸馏。除去乙醇后的无水氯仿应保存在棕色瓶中并置于暗处避光存放，以免光化作用产生光气。苯沸点80.1℃，折光率501 1，相对密度0.87865。

3、先用无水氯化钙除去大部分水，再经金属钠干燥。其方法是：将100mL乙醚放在干燥锥形瓶中，加入20~25g无水氯化钙，瓶口用软木塞塞紧，放置一天以上，并间断摇动，然后蒸馏，收集33~37℃的馏分。用压钠机将1g金属钠直接压成钠丝放于盛乙醚的瓶中，用带有氯化钙干燥管的软木塞塞住。

4、纯化有两种常用的方法，即：酒精中加碱回流法和高锰酸钾氧化法。目的是去除杂质。在酒精中加入氢氧化钠，煮沸回流数小时后，再经一次或多次分馏，收集其香气最纯正的部分用来配制香水。或可以在乙醇中加入高锰酸钾溶液，迅速搅拌后静置，滤去沉淀，再加入活性炭。

5、以下再介绍几种溶剂纯化的方法：（1）无水乙醚：将市售的500mL瓶装分析纯乙醚的外盖取下，用针将内盖刺上一些小空，再将6g金属钠碎片加入到瓶内盖上内盖，摇晃后静止放置过夜后摇晃如果没有气泡产生可用做一般的无水操作试剂，如果还有气泡生成，则需要再加入金属钠碎片进行处理。

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