三氯氧磷衍生法有哪些-三氯氧磷分析纯

文章信息一览：

• 1、分离提纯三氯氧磷的方法
• 2、羧酸如何制备酰氯?
• 3、三氯氧磷的制备方法

分离提纯三氯氧磷的方法

1、三氯氧磷萃取除不掉可***取减压蒸馏方法。根据查询相关信息显示，出现三氯氧磷萃取除不掉，可以***用减压蒸馏方法，蒸馏后三氯氧磷会被蒸发掉。

2、加0.1-5％质量分数有机物（吡啶类）。根据查询三氯氧磷相关资料显示，三氯氧磷提纯添加0.1-5％质量分数有机物（吡啶类）。三氯氧磷又名磷酰氯（chosphoryl chloride）。为无色发烟液体。

3、我推荐用惰性一些的硅胶。它的沸点是103℃，置于潮湿空气中即水解生成磷酸和氯化氢，发生白烟，遇水和乙醇分解并放出大量热和氯化氢，对眼睛有***。毒性很大，所以不提倡蒸馏提纯。更详细的信息还希望您查找相关的分析化学手册。

羧酸如何制备酰氯?

酰氯可由羧酸与无机酸的酰氯如三氯化磷、五氯化磷、亚硫酰氯SOCl2作用制得。羧酸制备酰氯的方法：羧酸与SOCl2在DMF中反应，根据情况可以加热等； 羧酸与草酰氯加热或回流。

该方法如下：羧酸与无机酸的酰氯反应：羧酸可以与无机酸的酰氯（如三氯化磷、五氯化磷、亚硫酰氯SOCl2）反应生成酰氯。羧酸与草酰氯反应：羧酸也可以与草酰氯反应生成酰氯。这个反应可以在加热或回流条件下进行。

酰氯最常用的制备方法是用亚硫酰氯、三氯化磷、五氯化磷与羧酸反应制得。

三氯氧磷的制备方法

首先将噻吩和二甲基甲酰胺加入反应锅中，在15℃以下缓缓加入三氯氧磷，逐渐升温至80-90℃，保温3h后，冷却至30℃，加入冰水水解。其次再经30%氧氧化钠中和，静置分层，水层用四氯化碳提取，提取液经洗涤脱水。最后回收溶剂、减压蒸馏，得2-噻吩吩醛。

将干燥的氯气通入磷和三氯化磷的混合溶液中，再经蒸馏精制而成。

加入三氯氧磷温度升高。根据查询相关资料信息，使用微反应技术制备三氯氧磷，可以实现三氯化磷和氧气的瞬间混合和高效的传质传热，并将反应温度、压力精确控制在所需要的范围内。

分离提纯三氯氧磷的方法 分离提纯三氯氧磷的方法是使用活性炭来操作，首先在烧杯中放入活性炭，再加入三氯氧磷。

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